ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

Терминология ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы оксида железа (III).

Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию 0,0001 г/см3 оксида железа (III).

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле

x002.gif                                                        (1)

где т - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

т1 - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида железа (III)

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От  0,1    до 0,2 включ.

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

Св. 0,2      » 0,5      »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

»     0,5      » 1,0      »

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

»     1,0      » 2,0      »

0,07

0,09

0,08

0,09

0,05

»     2,0      » 5,0      »

0,11

0,14

0,12

0,14

0,07

»     5,0      » 10,0    »

0,16

0,20

0,17

0,20

0,11

»     10,0    » 20,0    »

0,22

0,28

0,23

0,28

0,14

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

6.5 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г оксида железа (III), добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют в порядке увеличения концентрации (абсорбции). Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

4.3 Проведение анализа

4.3.1 После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 10 - 50 см3 в зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго, добавляют избыток аммиака 10 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (III) находят по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 г оксида железа (III). В одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 10 см3 воды. Приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее ведут анализ по 4.3.1.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

5.2 Растворы и реактивы

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N¢,N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикаторная универсальная бумага.

Стандартный раствор оксида железа готовят по 4.2.

Определения термина из разных документов: Растворы и реактивы

4.1 Сущность метода

Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде с рН 8 - 12 комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалициловой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние соединений марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гидроксиламина. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 430 нм.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужна курсовая?

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»