ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III)

Терминология ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см³.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы оксида железа (III).

Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см³ соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию 0,0001 г/см³ оксида железа (III).

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле

                                                        (1)

где т - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

т₁ - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида железа (III)	D	Допускаемое расхождение			d
		dк	d2	d3
От  0,1    до 0,2 включ.	0,02	0,03	0,02	0,03	0,01
Св. 0,2      » 0,5      »	0,04	0,05	0,04	0,05	0,02
»     0,5      » 1,0      »	0,05	0,06	0,05	0,06	0,03
»     1,0      » 2,0      »	0,07	0,09	0,08	0,09	0,05
»     2,0      » 5,0      »	0,11	0,14	0,12	0,14	0,07
»     5,0      » 10,0    »	0,16	0,20	0,17	0,20	0,11
»     10,0    » 20,0    »	0,22	0,28	0,23	0,28	0,14

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

6.5 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г оксида железа (III), добавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют в порядке увеличения концентрации (абсорбции). Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

4.3 Проведение анализа

4.3.1 После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 10 - 50 см³ в зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго, добавляют избыток аммиака 10 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (III) находят по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см³ вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 г оксида железа (III). В одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 10 см³ воды. Приливают 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и далее ведут анализ по 4.3.1.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

5.2 Растворы и реактивы

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см³.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N¢,N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм³: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикаторная универсальная бумага.

Стандартный раствор оксида железа готовят по 4.2.

Определения термина из разных документов: Растворы и реактивы

4.1 Сущность метода

Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде с рН 8 - 12 комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалициловой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние соединений марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гидроксиламина. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 430 нм.

Определения термина из разных документов: Сущность метода